АгроЕкспедиції 
Біржа елеваторів 
Визначення олійності соняшника: інфрачервоний аналізатор, ЯМР-спектрограф та класичний метод екстракції в апараті Сокслета
Джерело фото: Elevatorist.com
Україна вже багато часу втримує першість на світовому ринку виробництва соняшникової олії. Майже весь вирощений соняшник іде в переробку; якість насіння ретельно контролюється. На ОЕЗі ТОВ АПК «НОВААГРО» нам розповіли три способи, якими фахівці визначають один з головних показників якості — олійність соняшника.
Таблиця показників якості соняшника по ДСТУ
При прийомці насіння соняшника на ОЕЗі якість вантажу обов'язково перевіряється лабораторією підприємства. Перевірка здійснюється відповідно стандартам ДСТУ 7011:2009, вони діють як для продовольчих виробництв, так і при експорті, а також дійсні для насіння, яке використовується у виробництві біопалива.
|
Показники |
Перший клас |
Другий клас |
Третій клас |
Для кондитерських виробів |
|
Волога % не менше чим не більше чим |
6 8 |
6 8 |
6 8 |
6 8 |
|
Масова частка жиру в сухій сировині, % |
50 |
45 |
40
|
- |
|
Засміченість, % |
1 |
2 |
3 |
3 |
|
Зараженість шкідниками |
Не дозволено |
Не дозволено (окрім інфікування кліщем не вище ІІ ступеню) |
||
|
Кислотне число (KOH), мг, не більше |
1,3 |
2,2 |
5 |
5 |
|
Олійна домішка, % |
3 |
5 |
7 |
5 |
Але параметри якості, з якими соняшник приймають на завод, можуть відрізнятися від підприємства до підприємства, в залежності від власних можливостей по доробці насіння. На ОЕЗі «НОВААГРО» є сепаратори та потужна сушарка, тож там мають змогу приймати і вологе зерно.
«Якщо прийомка йде валова, то приймаемо соняшник з вологою до 10%, якщо індивідуально, то буває 15-18%. В нас сучасна сушарка, яка дозволяє досушити соняшник до базисних показників вологи. Засміченість приймаемо також до 10%. За вмістом олії в насінні приймаємо увесь соняшник, який поставляється на завод, просто це регулюється ціною. Цього року олійність в насінні має високі показники — 50-55%, але є і 44%, все залежить від умов вирощування, якості посівного матеріалу, погоди та цілого комплексу умов», — зазначає начальник ВТЛ ОЕЗу Олена Ретунська.
В першу чергу, на ОЕЗі беруть пробу з кожного автомобіля з соняшником, який поставляється на підприємство ТОВ «АПК«НОВААГРО», це відбувається за допомогою автоматичного пробовідбірника, який відбирає точкові проби згідно з ДСТУ 4601. Із точкових проб формується середня проба масою не менше 2,0 кг. Середню пробу насіння перевіряють на зараженість шкідниками, далі роблять наважки на визначення натурної ваги, вологи, сміттєвої та олійної домішок, визначення кислотного числа олії. Очищенне від сміття насіння соняшника використовується для подальшого визначення олійності за допомогою експрес-аналізатора.
Визначення олійності соняшника експрес-аналізаторами
Для визначення вміста олії в насінні соняшника є умовні 2 шляхи — експрес-метод та класичний метод екстракції в апараті Сокслету. Оскільки останній метод триває більше доби, то приймання сировини видбуваєтся за допомогою експрес-аналізаторів. На ОЕЗі ТОВ «АПК«НОВААГРО» це можна робити, як на інфрачервоному SUPNIR, так і на аналізаторі нового покоління —ЯМР-спектроскопі.
Для аналізу олійності на інфрачервоному аналізаторі зразок попередньо треба розмолоти. У прилада є спеціальна кювета, яку потрібно заповнити подрібненим насінням соняшника, поставити в прилад і дочекатися результатів на моніторі.
«Сам аналіз займає менше хвилини. Ми проводимо його 2 рази і вираховуємо середнє арифметичне значення», — розповідає Олена Ретунська.
Вона зазначає, що в цьому інфрачервоному приладі одразу визначається декілька показників якості, тому на заводі його використовують для контролю якості виробництва та при відвантаження продукції. На прийомці соняшника, олійність насіння визначають за допомогою ЯМР-спектроскопу.
Ядерно-магнітно-резонансний спектрометр — це геть інше покоління вимірювальних приладів, його робота базується на визначенні магнітних властивостей певних ядер. Якщо сказати зовсім просто, то прилади ЯМР утворюють магнітне поле, в якому взаємодіють ядра атомів речовин. Зміни в магнітному полі призводять до появи сигналів ЯМР, які відображають унікальні властивості речовини. Аналіз сигналів ЯМР дозволяє досліджувати молекулярні структури з дуже високою точністю.
Імпульсна ЯМР-спектрографія оцінює протони води, наявній у клітковині, а також протони олії. Прилад одночасно аналізує вологість та олійність соняшника. Навіть розмол робити не потрібно, можна просто насипати в спеціальну колбу очищене від сміття насіння і отримати результат.
«Визначення вмісту олії та вологості соняшника, проводиться за допомогою ЯМР згідно з ДСТУ ІSО 10565. Насіння соняшнику, без сміття, засипається в попередньо зважену колбу між 2-х рисок-позначки, отримана наважка насіння вноситься в прилад», — розпочинає аналіз Олена Ретунська.
Тож колбу з насінням соняшника встановлюють у прилад. Результати аналізу можна побачити на моніторі, в перерахунку на суху речовину, де похибка визначення — до 0,8, це прописано в ДСТУ.
Визначення олійності у зразку за допомогою ЯМР-спектроскопії проводять тричі, отримане в результаті середньоарифметичне значення видадуть постачальникам сировини.
«По своїй суті це експрес-аналіз на визначення олійності. Він вважається найточнішим серед інших аналізаторів, його застосовують у разі арбітражу. Хоча раніше за арбітражне визначення могли вважати лише аналіз визначення вмісту олії методом екстрагування», — зазначає керівниця лабораторії.
Визначення вмісту олії в насінні соняшника методом екстракції в апапаті Сокслета
Визначення вмісту олії в насінні соняшника методом екстракції в апараті Сокслету є контрольним методом згідно ДСТУ 7877, його використовують і для арбітражу. Це довгий за часом аналіз, він займає більше 24 годин. Аналіз проводять на апараті Сокслета, який складається з екстрактору, приймальної колби, холодильника, для нагріву розчинника використовують водяну баню.
Із середньої проби роблять наважку 50 г,її треба очистити від сміттєвої домішки, подрібнити, ретельно перемішати. Далі з розмелу беруть наважку вагою від 8 до 10 г, з точністю до 4-го десяткового знаку. Наважку поміщують у спеціальні форми, вони називаються патронами. Ці патрони можна купити вже готові, а можна виготовити і власноруч, як це роблять на ОЕЗі ТОВ «АПК«НОВААГРО».
Виготовлений патрон поміщають в екстрактор апарату Сокслету, потім туди заливається розчинник (в данному випадку використовувався петролійний ефір) в достатній кількості.
«В приймальну колбу наливаю розчинник на 2/3 від загального об’єму колби, патрон поміщаю у екстрактор, збираю апарат Сокслету та встановлюю його на водяну баню. Температура води у водяній бані повинна бути 55-60 градусів, це забезпечує якісне омивання (екстрагування) зразка. Відбувається омивання патрону, у цьому процесі із зразка вимивається олія, яка опускається у колбу, бо вона важча за ефір», — демонструє роботу екстрактора Олена Ретунська.
Через 24 години патрон дістають з апарату, але процес ще не завершено, йде подальше омивання самого апарату Сокслета до тих пір, поки ефір не перестає випарюватися. Після чого колбу з отриманою олією відправляють до сушильної шафи і там вона при температурі 105 градусів буде сушиться до постійної ваги. Через 1 годину проводиться перший замір ваги колби з олією, для цього використовують ваги 2 класу, які з усіх боків захищені склом.
«Маса вважається постійною, якщо різниця між подальшими зважуваннями не буде перевищювати 0,0005 г. Останній показник — це і є постійна вага», — пояснює фахівець.
Оскільки екстрагуванння патрону займає добу, а потім випарювання та зважування колби з олією займають ще 4-5 годин, то загалом цей контрольний метод визначення олійності по Сокслету триває не менше ніж півтори доби. Тому, звичайно, його використовують лише для середньодобових проб або у випадках арбітражного визначення. А приймання сировини куди зручніше проводити експрес-методами.
Майя Муха, Elevatorist.com
